|
Рентгенофлуоресцентный спектрометрРентгенофлуоресцентный спектрометр — прибор, используемый для определения элементного состава вещества при помощи рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Принцип действияМетод основан на сборе и анализе спектра, полученного после возбуждения характеристического рентгеновского излучения, которое возникает при переходе атома из возбуждённого в основное состояние (см. Закон Мозли). Атомы разных элементов испускают фотоны со строго определёнными энергиями, измерив которые можно определить качественный элементный состав. Для измерения количества элемента регистрируется интенсивность излучения с определённой энергией. Основные элементы спектрометровОбязательными элементами рентгенофлуоресцентных спектрометров являются источник возбуждения характеристического рентгеновского излучения (космические аппараты вместо него могут использовать солнечные вспышки в качестве возбудителя рентгеновского излучения; на Земле это невозможно, так как рентгеновское излучение Солнца полностью поглощается атмосферой) и анализатор этого излучения. Для возбуждения атомов исследуемой пробы могут использоваться:
При регистрации полученного спектра могут применяться:
Наилучшим разрешением детектора на данный момент является разрешение в 123 эВ с наилучшей скоростью подсчета 3⋅105 импульсов в секунду. Самым легким ручным рентгенофлуоресцентным спектрометром в мире, на текущий момент является спектрометр Thermo NITON XL5 Plus Разновидности приборовВсе приборы классифицируются по принципам возбуждения/регистрации спектров. Спектрометры с энергодисперсионными детекторами, как правило, наиболее надежные по эксплуатации и менее чувствительные к внешнему воздействию, нежели чем спектрометры с кристаллами-анализаторами, так как кристаллы-анализаторы имеют подвижные части. Нестабильность результатов - частое явление при работе с кристаллами-анализаторами. По способу использования различают лабораторные, стационарные и переносные портативные спектрометры. Последние отличаются быстротой получения результатов, легкостью, удобством, возможностью полевых исследований, но уступают лабораторным и стационарным приборам в чувствительности и точности. В отличие от портативных приборов, специализирующихся на узком круге задач (определение состава сталей, сплавов, руд, горных пород, почв, RoHS анализ и т. п.), стационарные установки универсальны. Это связано, в первую очередь, с тем, что для надёжного количественного анализа требуется набор эталонных образцов для каждого элемента, что неосуществимо при работе с портативными установками. Для улучшения результатов при определении лёгких элементов с порядковыми номерами меньше 20 (например, натрия, магния, алюминия, кремния, фосфора, серы) используется вакуумная откачка воздуха либо продувка камеры гелием. Это вызвано необходимостью избежать поглощения воздухом рентгеновских квантов с малой энергией, испускаемых лёгкими элементами. При регистрации тяжёлых элементов (с порядковым номерами более 56) возникает другая сложность — разные элементы имеют мало различающуюся энергию фотонов, что вынуждает применять более дорогие детекторы с высоким разрешением по энергии. Возбуждение электронами используется при элементном анализе в растровых и просвечивающих электронных микроскопах. Современные приборы обязательно снабжаются программным обеспечением для определения количественного элементного состава пробы. ПрименениеРентгенофлуоресцентный спектрометр является неразрушающим экспрессным методом определения элементного состава. С ростом порядкового номера элемента чувствительность метода растёт, а ошибка определения количественного элементного состава снижается. Рядовые приборы могут определять содержание элементов со средними атомными номерами с ошибкой 0,1 %. Рентгенофлуоресцентные спектрометры нашли применение в различных областях науки и техники:
Основные характеристики приборов
См. такжеПримечания
|
