Méthode de Briggs

La méthode de Briggs est un dosage colorimétrique qui permet de déterminer la concentration en phosphore.

Principe

Les phosphates en présence d'un excès de solution acide de molybdate d’ammonium donnent un complexe phosphomolybdique ${\displaystyle (H_{3}PO_{4}-[(MoO_{3})12)}$ Ce complexe est réduit par un mélange réducteur de sulfite de sodium et d’hydroquinones et forme un complexe phosphomolyb-2-molybdique ${\displaystyle (H_{3}PO_{4}-[(MoO_{3})12MoO_{2}]2)}$. Ce complexe, de couleur bleue, stable et soluble dans l'eau, présente un maximum d'absorbance à 720 nm. L’intensité de la coloration du complexe est proportionnelle à la concentration en phosphate.

Mode opératoire

Matériel

• Balance
• Fiole jaugée de 100 ml
• Pipette de 5 ml
• Tubes a essai propres et secs
• Cuve de spectrophotomètre
• Burette
• Pipette de 1 ml
• Dihydrogénophosphate de potassium ${\displaystyle KH_{2}PO_{4}}$

Solutions

• Eau distillée
• Réactif sulfomolybdique (molybdate d'ammonium + acide sulfurique)
• Hydroquinone à 10 g·L^-1
• Sulfite de sodium à 200 g·L^-1

Protocole

Préparation d'une solution mère

Grâce à une pesée exacte 0,136 0 g de dihydrogénophosphate ${\displaystyle KH_{2}PO_{4}}$, réaliser une solution à 20 mmol/l de P

Préparation d'une solution fille

Réaliser une dilution au 1/20 pour réaliser une solution fille de concentration à 1 mmol/l de P (5 ml de solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml)

Préparation d'une gamme d'étalonnage

À partir de la solution fille à 1 mmol/l réaliser une gamme d'étalonnage en vous aidant du tableau colorimétrique

Dosage de la solution à doser

Introduire 2 ml de solution à doser préalablement diluée au 1/10 dans deux tubes

Tableau de colorimétrie

Tableau colorimétrique (résultats expérimentaux)

Tubes	0	1	2	3	4	x1	x2
Eau distillée en ml	7	6,5	5	4,5	4	5	5
Solution fille en ml	0	0,5	1	1,5	2
Solution X en ml						2	2
Réactif sulfomolybdique	1	1	1	1	1	1	1
Absorbance à 700 nm	0	0,184	0,451	0,629	0,862	A1	A2
Quantité de matière en µmol	0	0,5	1	1,5	2	n1	n2

Précisions

• Placer les tubes à l'obscurité pendant 20 à 30 minutes
• Réactif sulfomolybdique : corrosif
• Hydroquinone à 10 g·L^-1 : nocif
• Sulfite de sodium

Calculs

Tracer la droite d'absorbance en fonction de la quantité en P par tube. Y reporter la valeur des absorbances des essais pour déterminer la Quantité de P dans les tubes essais. Ne pas oublier les dilutions pour revenir à la concentration de la solution d'origine.

Voir aussi

• Dosage colorimétrique