|
Spettroscopia EDXQuesta voce o sezione sull'argomento spettroscopia non cita le fonti necessarie o quelle presenti sono insufficienti.
 Con il termine spettroscopia EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) o spettroscopia EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) si indica una metodica analitica strumentale che sfrutta l'emissione di raggi X generati da un fascio elettronico accelerato incidente sul campione. DescrizioneLa strumentazione è comunemente costituita da un microscopio elettronico a scansione tipo SEM-EDX. Schematicamente si può descrivere il principio di funzionamento nel seguente modo: un emettitore costituito da un filamento di tungsteno, o di esaboruro di lantanio, più costoso ma con migliore rendimento energetico con guadagno in termini di sensibilità, che viene portato oltre i 1000 °C per riscaldamento elettrico, funge da sorgente di elettroni per effetto termoionico. Il fascio elettronico così generato viene dapprima accelerato da una differenza di potenziale di 0,3-30 kV e quindi passa prima attraverso un collimatore elettromagnetico per essere deflesso, in modo da generare la scansione, e finalmente collimato verso il piatto contenente il campione in esame. Tutto ciò è svolto sotto vuoto, a circa 10-5 mbar, per aumentare il libero cammino medio degli elettroni ed evitare fenomeni di diffusione a causa di interazioni aria-elettrone. Il rivelatore, che è disposto in modo tale da ricevere il massimo livello di radiazione assorbibile, può essere del tipo a dispersione di lunghezza d'onda (WDS) o a dispersione di energia (EDS), ognuno con rispettivi pro e contro:
Tutto l'apparato del microscopio presenta all'interno un vuoto di 10-4–10-6 mbar generato da una pompa ionica, in modo tale da ridurre le interazioni tra elettroni e molecole gassose, effetto spurio. Uno schermo fluorescente fornisce la classica immagine generata dal SEM. Interazione elettromagneticaGli elettroni primari del fascio incidente danno luogo ad una serie di effetti:
L'analisi EDX sfrutta l'emissione di raggi X di determinata lunghezza d'onda. Essendo di natura elettromagnetica, i raggi X obbediscono con buona approssimazione alla legge di Lambert-Beer. Quando un fascio di elettroni incide su un campione gli elettroni degli strati K o L vengono espulsi e il sistema assume configurazione ad alta energia. A seguito del rilassamento elettronico, avviene che un elettrone L cade in un orbitale libero dello strato K o un elettrone M torna nel guscio L occupando un orbitale vuoto; l'emissione di energia può seguire due vie: può essere emesso un fotone X alla lunghezza d'onda corrispondente, oppure può essere emesso un elettrone per effetto Auger. Analisi EDX e principali applicazioniL'analisi EDX è una metodica non distruttiva e molto veloce che permette di analizzare campioni solidi che abbiano le seguenti caratteristiche:
Le applicazioni pratiche sono principalmente rivolte alla caratterizzazione qualitativa di sostanze solide e all'analisi elementale, con la possibilità di rilevare anche la presenza di elementi in tracce. Con l'ausilio di opportuno software è anche possibile un approccio quantitativo sulla base della legge di Lambert-Beer. La SEM-EDX è poi uno strumento fondamentale, nell'ambito della scienza dei materiali, per la caratterizzazione quali-quantitativa delle leghe metalliche e per la determinazione della purezza dei metalli (ad es. si pensi alla necessità di verificare se del rame dichiarato ultrapuro ed oxygen free, per usi elettronici, sia effettivamente tale o debba essere dichiarato non conforme). Voci correlateAltri progetti
|
