Le diocèse de Płock est fondé vers 1075 sous l'impulsion des légats envoyés en Pologne par le pape Grégoire VII. La première attestation certaine de l'existence du diocèse a trait à l'inhumation du duc Ladislas Ier Herman dans la cathédrale de Płock en 1102. Cette cathédrale est reconstruite après un incendie dans les années 1136-1144
Le diocèse comprend alors toutes les terres situées entre la Vistule, le Narew et le Boug, et s'étend jusqu'aux limites nord et est du royaume de Pologne. Il reçoit par la suite la bande de terre située au nord de la rivière Drewenz, et comprend donc la plus grande partie du duché de Mazovie et la partie septentrionale de la Podlachie. Il est placé sous l'autorité de l'archevêque de Gniezno. La charte du duc Conrad Ier de Mazovie, édictée en 1239, confirme la propriété foncière épiscopale sur 240 villages et de nombreux domaines. Ces propriétés sont réparties au XIIIe siècle entre l'évêque et le chapitre de la cathédrale.
Par la bulle De salute animarum de 1821, le pape Pie VII ampute le diocèse de sa partie située en Prusse, qui est incorporée au diocèse de Kulm. Le , la bulle Militantis ecclesiæ fait du diocèse de Varsovie un archidiocèse, métropolitain des autres diocèses polonais se trouvant dans l'Empire russe. Le diocèse de Płock est fait suffragant de l'archidiocèse de Varsovie par la bulle Ex impensa nobis du . Dans le même temps, cinq doyennés sont retranchés du diocèse de Płock, lui donnant les frontières qu'il conservera jusqu'au début du XXe siècle. Les domaines de l'évêché qui n'ont pas été sécularisés avant cette date sont progressivement récupérés par les autorités russes. En 1868, un incident politique éclate entre l'Église catholique polonaise et le gouvernement impérial : celui-ci exige des évêques l'envoi de délégués pour participer aux réunions du collège catholique romain de Saint-Pétersbourg, fondé par Catherine II pour gérer les affaires des diocèses catholiques, ce que l'évêque Popiel refuse de faire sans l'accord préalable du pape. Arrêté, il est envoyé en exil à Novgorod.
En parallèle, l'Église catholique s'oppose à la consommation excessive d'alcool en créant des sociétés de tempérance, entraînant des sanctions du gouverneur russe qui s'oppose à la création de telles sociétés[1]. Dans ce contexte tendu, le siège épiscopal de Płock reste vacant de 1853 à 1863, puis de 1885 à 1890. Par un oukaze du , l'empereur de Russie déclare la cessation de tous contacts avec le Saint-Siège et dénonce la convention, improprement appelée concordat, passée le entre Nicolas Ier et le Saint-Siège. Le clergé catholique est alors coupé de Rome et dépend du collège catholique romain de Saint-Pétersbourg. L'opposition du clergé entraîne des arrestations, des déportations et des confiscations. Un nouveau concordat finit néanmoins par être signé le , et la cathédrale de Płock a été entièrement restaurée en 1903.
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