Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui senyawa yang paling efektif untuk menghidrolisis kulit ari kedelai dalam menghasilkan gula sebagai bahan baku fermentasi bioetanol. Metode yang digunakan adalah eksperimen dengan menggunakan rancangan acak kelompok yang terdiri atas dua faktor. Faktor pertama adalah jenis senyawa yang digunakan dalam proses hidrolisis yaitu senyawa asam dan basa yang terdiri dari H2SO4,HCl, NaOH, dan NH3. Faktorkedua adalah konsentrasi senyawa penghidrolisis 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8% dan 1% (v/v) dengan masing-masing perlakuan digunakan pengulangan sebanyak 4 kali. Parameter yang diukur adalah kandungan gula reduksi hasil hidrolisis, dengan data sekunder yaitu kandungan selulosa dan hemiselulosa serta berat jenis etanol. Data konsentrasigula reduksi hasil hidrolisis dari limbah kulit ari kedelai dianalisis dengan uji anava dua arah. Hasil analisis anava menunjukkan bahwa senyawa penghidrolisis terbaik dalam menghidrolisis limbah kulit ari kedelai adalah HCl dengan konsentrasi optimum 0,4%. Serta terdapat interaksi perlakuan senyawa penghidrolisis serta konsentrasinya terhadap konsentrasi gula reduksi (mg/mL) yang dihasilkan dari hidrolisis limbah kulit ari kedelai. Uji post-hoc menunjukkan bahwa senyawa HCl 0,4% menghasilkan konsentrasi gula reduksi tertinggi, yaitu 31,23 mg/mL. This study aims to determine the most effective solvent used to hydrolyze soy husk waste to produce reducing sugar as a feedstockl for bioethanol fermentation. The method used is experiment using a randomized block design consisting of two factors. The first factor is the type of compounds used in the hydrolysis process, comprising acidand base compounds: H2SO4, HCl, NaOH, and NH3. The second factor is the concentration of hydrolyze compound0.2%, 0.4%. 0.6%, 0.8%, and 1% (v/v) and every treatment repeated 4 times. Measurement parameters content of reduced sugar, hydrolysis product, and secondary data that content of cellulose and hemicellulose also the density of ethanol. Concentration of reducing sugar from hydrolysis of soybean husk is analyzed by two-way ANOVA test. ANOVA analysis result indicate that the best hydrolysis compounds in hydrolizing soybean husk is HCl with the optimum concentration is 0,4%. And there are interactions between treatment of compound used to hydrolyze as well as concentration on reducing sugar concentration (mg/mL) as product from soybean husk waste hydrolysis. Post-hoc test showed that 0,4% HCl produce the highest concentration of reducing sugar at 31.23 mg/mL.